高壓反應(yīng)釜的廣義理解即有物理或化學(xué)反應(yīng)的耐高溫又耐高壓的容器。該類反應(yīng)釜廣泛應(yīng)用于各種催化反應(yīng)、高溫高壓合成、加氫反應(yīng)、氣液兩相、液液兩相、放熱反應(yīng)、超臨界反應(yīng)、催化劑評價(jià)等。下面巖征小編為大家講解下高壓反應(yīng)釜使用的一些技巧。
一、反應(yīng)中取樣控制
高壓反應(yīng)釜反應(yīng)過程中,如需取樣,可以通過進(jìn)氣口放料出來進(jìn)行分析,但必須保證反應(yīng)體系為均相,不會有固體析出。如反應(yīng)中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑,取樣前應(yīng)先將攪拌停止,靜置約10min后,方可取樣。如需多次取樣分析,管道中先放出的部分為管道中的殘留,不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實(shí)的反應(yīng)情況,應(yīng)先放出約20毫升后再取樣分析。
二、參數(shù)變化控制
高壓反應(yīng)釜反應(yīng)開始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)(壓力、溫度、轉(zhuǎn)速)的變化,尤其是壓力的變化,一旦發(fā)現(xiàn)異常,應(yīng)馬上關(guān)閉加熱開關(guān),并報(bào)告部門領(lǐng)導(dǎo),如溫度過高,可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理;如壓力過高,可以進(jìn)行降溫或從排氣閥放空,氫氣放空時一定要通過管道排到室外!
三、反應(yīng)后操作
高壓反應(yīng)釜反應(yīng)完畢,關(guān)閉加熱,設(shè)定溫度室溫,自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻40oC以下時,打開反應(yīng)釜排氣閥,緩慢將壓力*釋放后,用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
四、反應(yīng)釜清洗
將高壓反應(yīng)釜的釜體取出,將物料倒出,并用溶劑將釜內(nèi)物料全部洗出,再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道,用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應(yīng)在出料完畢馬上進(jìn)行清洗,避免因溶劑揮發(fā)而導(dǎo)致清洗困難。清洗完畢,將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。